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红外分光测油仪标准曲线的测定方法

更新时间:2025-02-25      点击次数:101
  红外分光测油仪标准曲线的测定方法通常包括以下几个步骤:
  
  一、准备工作
  
  1、仪器准备
  
  开启红外分光测油仪,预热一段时间(一般按照仪器说明书要求,如30分钟至1小时),使其达到稳定的工作状态。
  
  检查仪器的光学系统、电路系统等是否正常,确保无异常情况。
  
  2、试剂准备
  
  选用符合国家标准的分析纯石油醚(如30-60℃沸程的石油醚)作为萃取剂,也可以使用正己烷等其他合适的有机溶剂。
  
  准备标准油溶液,可购买国家标准油或自行配制。如果自行配制,需要精确称取一定量的标准油(如0.1g,精确至0.0001g),用石油醚溶解并定容至100mL容量瓶中,配制成高浓度的标准油储备液。例如,得到浓度为1000mg/L的标准油储备液。
  

红外分光测油仪

 

  二、标准系列溶液的配制
  
  1、稀释储备液
  
  从高浓度的标准油储备液开始,用石油醚逐级稀释,配制一系列不同浓度的标准油溶液。例如,取10mL储备液至100mL容量瓶中,用石油醚定容,得到浓度为100mg/L的标准油溶液;再取10mL浓度为100mg/L的溶液至100mL容量瓶中,定容得到10mg/L的标准油溶液,以此类推,配制出如0mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L等浓度系列的标准油溶液。
  
  2、控制稀释误差
  
  在稀释过程中,要使用高精度的移液管或移液器,并且严格按照操作规范进行操作,以确保稀释的准确性。每个浓度的标准油溶液可以多配制一些,以保证有足够的溶液用于重复测量和校准。
  
  三、样品测量
  
  1、装样
  
  将配制好的不同浓度的标准油溶液分别注入红外分光测油仪的样品池中。注意样品池的清洁,避免有杂质或残留影响测量结果。每次更换样品时,需要用少量待测样品冲洗样品池2-3次,然后再注入足量的样品进行测量。
  
  2、测量光谱
  
  启动仪器的测量程序,记录每个标准油溶液的红外光谱图。红外分光测油仪通常会在特定的波长范围(如2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1附近的C-H伸缩振动吸收峰)内对样品进行扫描,测量其吸光度。一般要对每个样品进行多次扫描(如3-5次),取平均值以减少测量误差。
  
  四、绘制标准曲线
  
  1、数据处理
  
  根据仪器测量得到的吸光度值和对应的标准油溶液浓度,利用计算机软件或手动方式进行处理。如果仪器自带数据处理软件,可以直接将测量数据导入软件中进行分析。
  
  2、选择曲线拟合方法
  
  常用的曲线拟合方法是最小二乘法线性回归。通过这种方法,可以得到一条最能反映标准油溶液浓度与吸光度之间关系的直线。
  
  3、评估曲线质量
  
  观察拟合曲线的相关系数,其值越接近1,说明曲线的拟合效果越好。一般来说,相关系数应不低于0.999。同时,还要检查曲线是否通过原点(理论上应该通过原点,但实际操作中可能会有一定的偏差),如果不通过原点,需要分析原因,如是否存在仪器的背景噪声、溶剂的杂质吸收等影响因素。
  
  通过以上步骤,就可以完成红外分光测油仪标准曲线的测定,从而为后续的样品油含量测量提供准确的校准依据。