一、仪器原理简述
红外测油仪利用石油类物质在2930cm⁻¹、2960cm⁻¹、3030cm⁻¹红外特征吸收峰,通过红外分光光度法测定水体、土壤、废气及固体样品中石油类、动植物油含量,操作简便、检出限低,是环境监测、排污检测、第三方检测常用设备。
二、样品前处理实操要点
水样采集:使用棕色玻璃瓶采样,加盐酸酸化至 pH<2,避光保存,尽快检测,避免油类挥发、降解。
萃取操作:优先使用四氯乙烯作为萃取剂,量取水样加入萃取剂,充分振荡萃取;静置分层后取下层有机相,经无水硫酸钠脱水,去除水分杂质。
浊度与杂质处理:浑浊样品需过滤,防止悬浮物干扰光路,避免数值偏高。
空白对照:同步做试剂空白,扣除萃取剂、器皿带来的背景误差。
三、仪器实操关键步骤
开机预热:接通电源,开启红外测油仪,预热 30min 以上,保证光源稳定、基线平稳。
空白调零:装入纯净四氯乙烯,进行空白校准,消除溶剂吸收干扰。
标准曲线校准:按国标浓度梯度配制石油类标准溶液,建立标准曲线,确保线性良好。
样品测定:将处理好的萃取液放入比色皿,放入光路检测,仪器自动计算油类浓度。
比色皿使用:比色皿透光面保持洁净,避免指纹、划痕;检测后及时清洗晾干。
四、检测质量控制技术要点
萃取剂质量:四氯乙烯需在红外下无明显吸收,不合格溶剂直接导致数据失真。
温度控制:环境温度保持稳定,避免温度波动影响基线与吸光度。
平行样检测:同一样品做 2~3 组平行样,相对偏差控制在允许范围,保证重复性。
区分油类:可通过硅酸镁吸附,分离石油类与动植物油,实现分类测定。
五、常见问题及解决办法
基线漂移、数据不稳:仪器预热不足、环境震动、比色皿不干净,重新校准、清洁比色皿。
结果偏高:水样未酸化、萃取剂污染、悬浮物未去除,规范前处理流程。
检出限偏高:光源老化、比色皿透光差,及时维护仪器、更换配件。
六、日常维护要点
保持仪器光路、样品池清洁干燥,避免有机溶剂残留腐蚀。
定期校准波长与标准曲线,保证检测准确性。
萃取废液集中收集,按危废规范处理,做好安全防护。