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红外分光测油仪萃取操作注意事项

更新时间:2026-08-11      点击次数:28
  一、红外分光测油仪试剂与器皿前期管控
 
  萃取溶剂选用符合国标四氯乙烯,使用前先用红外分光测油仪空白检测,溶剂本身吸光度过高需重新蒸馏或更换,避免基线干扰。
 
  所有分液漏斗、比色皿、移液管必须无油污,先用溶剂浸泡清洗,再纯水冲洗烘干,禁止接触润滑油、洗手液,防止引入油类杂质。
 
  玻璃器皿专用存放,不可与含机油、润滑油的工具混放,避免交叉污染影响红外分光测油仪检测结果。
 
  二、水样萃取配比规范
 
  严格按照标准取水样 500mL,水样静置去除浮油大块杂质,若水体乳化严重,适量加入无水硫酸钠破乳脱水。
 
  每次加入 25mL 四氯乙烯萃取,盖紧瓶塞充分振荡 2~3min,振荡过程间歇放气,防止分液漏斗内压力过大喷溅。
 
  分层静置时间不少于 10min,保证水相与有机相完全分离,乳化层过多需延长静置或补加无水硫酸钠。
 
  三、分层移取有机相要点
 
  放液时先排出下层有机萃取液,弃去前段少量液体,去除管壁附着水分后再接入比色管。
 
  有机相中若夹带水珠,添加少量无水硫酸钠除水,过滤后再上机检测,水分会造成红外分光测油仪读数漂移、曲线失真。
 
  萃取液尽快测定,不宜长时间存放,溶剂挥发、空气中油污溶入会改变浓度数值。
 
  四、上机检测操作要求
 
  测试前用萃取溶剂润洗比色皿 2~3 次,擦干比色皿外壁水渍、指纹,透光面保持洁净无划痕。
 
  同一批次样品统一空白调零,每检测 5 个水样后重做空白校正,消除溶剂轻微波动对红外分光测油仪的影响。
 
  萃取液浓度超出量程时,用空白溶剂稀释后重新测量,记录稀释倍数用于最终计算。
 
  五、安全与废液处理注意事项
 
  四氯乙烯具有挥发性,全程在通风橱完成萃取操作,远离明火、高温设备,做好通风防护。
 
  萃取废液统一收集密封存放,不可直接倾倒下水道,集中回收处置,避免污染环境。
 
  操作完毕及时清洗分液漏斗,溶剂残留长期腐蚀玻璃,也会造成下次检测空白偏高。
 
  六、降低萃取误差关键细节
 
  水样采集后尽快萃取,油类易吸附在容器壁,放置时间越长检测值偏低。
 
  振荡力度、静置时间保持一致,人为操作差异会带来平行样偏差。
 
  红外分光测油仪定期核查无水硫酸钠纯度,含油杂质的干燥剂会直接导致红外分光测油仪数据失真。