重金属测定仪采用的是阳极溶出伏安法( ASV), 其原理是将还原电势施加于工作电极，当电极电势超过某种金属离子的析出电势时，溶液中被分析的金属离子还原为金属电镀于工作电极表面, 电势施加时间越长，还原出来电镀于电极表面(被称为“沉积”或“积累”过程) 的金属越多，当足够的金属镀于工作电极表面，向工作电极以恒定速度增加电势，金属将在电极上溶出(氧化) 。
这一过程中仪器根据溶出峰电位确定被测物质的成分, 根据溶出时记录的氧化波高度确定被测物质的含量。
一般来说，根据待测溶液中目标金属离子的浓度不同，所需施加还原电势的时间也不同，例如溶液中含铅5ppb时，所需富集时间180s～300s，而如果铅含量范围在ppm级别时，所需富集时间只需不到30秒。
当沉积在工作电极表面的金属足够多时，以恒定的速率增加施加在工作电极上的电极电势，沉积在工作电极表面的金属就被氧化成金属离子，该电池反应释放出的电子形成电流，电流大小与金属离子浓度成正比。
那么在使用重金属测定仪之前要做好这些准备才行：
准备三电极系统实验测定的主要组成部件是三电极系统，由工作电极、参比电极、对电极构成。一次使用参比电极或者超过俩周没有使用参比电极。
应将电极套前端玻璃熔块(frit)浸泡在重蒸馏水或者1M的KCI中一小时(推荐过夜)，水合(hydrated)完毕后，用新鲜制备的参比电极电解质溶液充满电极外膜，保证Ag-AgCI电极棒呈棕黑色或者黑色。
否则电极需要重新镀膜。玻碳电极使用前用特制的抛光垫或者麂皮抛光，然后在2M NaOH溶液中浸泡60秒，然后用去离子水冲洗。
电极头呈闪亮的黑色，没有裂缝、孔隙、不附着污物，做完实验用滤纸擦掉电极头上的镀膜，然后去离子水冲洗，重复以上相同的抛光程序。
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