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影响凯氏定氮仪效率的原因你知道有哪些么

发表时间:2022-06-09      点击次数:35
  凯氏定氮仪广泛应用于食品加工、谷物、饲料、水、土壤、制药、烟草、畜牧、土肥、环境检测、医药、农药、科研、教学、质量监督等领域,进行氮或者蛋白质含量的测定,还可用于铵盐、挥发性盐基氮等的检测,因此也被称为蛋白质测定仪。
 
  凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。
 
  如果你选择的是凯氏定氮仪检测样品氮含量,那么第1步是消解样品,第二步是蒸馏的过程,第三步是滴定计算氮含量结果。
 
  不管凯氏定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
 
  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
 
  2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议长时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
 
  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
 
  4.收集液太少,未能没过接收管出口。
 
  5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
 
  6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
 
  在做样品检测试验时,请严格按照凯氏定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的全自动凯氏定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致凯氏定氮仪回收率偏低。