COD测定,即化学需氧量的测定,是水质监测中的一个重要指标,用于评估水体中有机污染物的含量。以下是进行COD测定的一般步骤:
一、准备阶段
1、仪器与试剂:
确保COD测定仪处于良好工作状态,包括消解器、比色皿、滴定管等关键部件。准备必要的试剂,如重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵滴定液、硫酸汞(或硫酸银+硫酸,用于氯离子掩蔽)、硫酸等。
2、样品采集与保存:
采集具有代表性的水样,避免污染。尽快进行分析,或按照特定方法保存样品,以防有机物降解或变化。
二、测定步骤
1、消解反应:
取适量水样(通常为几毫升至几十毫升)放入消解管中。加入适量的重铬酸钾标准溶液和硫酸,混合均匀。将消解管放入COD测定仪的消解器中,设定好消解温度(通常为150°C)和时间(一般为2小时),启动消解程序。
2、冷却与滴定:
消解完成后,待消解管自然冷却至室温。向消解后的溶液中加入指示剂(如邻苯二甲酸氢钾),溶液颜色会发生变化。使用硫酸亚铁铵滴定液对消解后的溶液进行滴定,直到溶液颜色发生突变(通常为蓝紫色变为无色或淡黄色),记录消耗的滴定液体积。
3、计算COD值:
根据消耗的滴定液体积和重铬酸钾的浓度,结合水样的体积,计算出水样的COD值。具体计算公式可参考相关标准或仪器说明书。
三、注意事项
1、试剂纯度:确保所有试剂均为分析纯或更高纯度,以避免引入杂质影响测定结果。
2、仪器校准:定期对COD测定仪进行校准,确保测量精度。
3、操作规范:严格遵守操作规程,避免交叉污染或误操作导致数据失真。
4、安全防护:在操作过程中注意安全防护,特别是处理强酸、强氧化剂等危险化学品时。
总之,COD测定是一个需要精确操作和严格控制条件的实验过程。通过遵循上述步骤和注意事项,可以获得准确可靠的COD测定结果,为水质监测和环境保护提供有力支持。