总氮测定的干扰离子主要包括碘离子、溴离子、六价铬离子、三价铁离子、碳酸盐及碳酸氢盐。这些离子在测定过程中可能与试剂发生反应，导致测定结果出现偏差。具体分析如下：
1、碘离子与溴离子：当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，会对测定产生干扰。它们会与测定试剂发生竞争反应，导致测定结果偏低。
2、六价铬离子与三价铁离子：这两种离子能够与测定试剂发生反应，导致测定结果偏高。加入适量的5%盐酸羟胺溶液可以消除其对测定的影响。然而，需要注意的是，盐酸羟胺对三价铁离子产生的色度干扰无效果反而使水样产生浊度。
3、碳酸盐及碳酸氢盐：它们在与测定试剂反应时会产生气泡，影响比色测定的准确性。加入一定量的盐酸后可消除这种干扰。
在进行总氮测定时，需要充分了解并考虑这些干扰离子的影响，通过选择合适的方法进行预处理或修正测定结果，以确保测定结果的准确性和可靠性。提高总氮测定的准确度是一个涉及多个方面的综合过程。以下是一些关键的步骤和方法：
一、优化消解环境
1、改进消解方法：传统的碱性过硫酸钾消解法存在消解不全的问题，导致测定结果偏低。通过采用水热反应釜代替比色管、烘箱代替高压锅进行消解，可以优化消解环境，提高消解效率和安全性。
2、控制消解条件：在消解过程中，应严格控制温度和时间，确保含氮化合物能够充分氧化为硝酸盐。同时，避免温度过高或时间过长导致的挥发性含氮化合物损失。
二、选择合适的试剂和仪器
1、选择优质试剂：使用高纯度的过硫酸钾等试剂，可以减少空白值和干扰离子的影响，提高测定的准确性。
2、校准和维护仪器：定期对分光光度计等分析仪器进行校准和维护，确保其测量精度和稳定性。同时，检查仪器的密封性和管路是否畅通，避免因漏气或堵塞导致的测定误差。
三、消除干扰因素
1、处理悬浮物：对于非匀质化水样中的悬浮物，可以通过0.45μm水系针式过滤头过滤消解后的水样，以去除悬浮物对吸光值的干扰。
2、控制pH值：将水样的pH值调节至适宜范围（如2以下），并进行超声匀质化处理，可以减少挥发性含氮化合物的损失，提高连续流动法测定总氮的准确度。
四、改进测定方法
1、采用双波长测定：由于溶解的有机物在220nm波长处也会有吸收，而硝酸盐在275nm波长处没有吸收，因此需要采用双波长测定法来校准硝酸盐的吸光度，提高测定的选择性。
2、探索新方法：随着科技的发展，新的总氮测定方法不断涌现。例如，高温氧化-化学发光检测法适用于污染较重的高浓度总氮样品的测定；离子色谱法能同时测定水中多种阴离子，满足多样化测定的要求；气相分子吸收光谱法、连续流动分析法等也在水中总氮测定方面展现出良好的应用前景。
提高总氮测定的准确度需要从多个方面入手，包括优化消解环境、选择合适的试剂和仪器、消除干扰因素以及改进测定方法等。这些措施的综合应用将有助于提高总氮测定的准确性和可靠性。
总部客户经理