在高氯废水的 COD 检测中,高氯COD消解器是关键设备,其正确使用直接影响检测结果的准确性。以下详细介绍其使用方法,助力实验人员规范操作。
一、使用前的准备工作
使用消解器前,需做好多方面准备。首先要检查设备外观,确保无破损、变形,各连接部件牢固。接着查看电源线、数据线是否完好,插头插座是否匹配,避免因线路问题引发安全事故或影响设备运行。
实验用品的准备也至关重要。需准备好符合标准的试剂,如重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液、硫酸银 - 硫酸溶液等,且试剂需在有效期内,纯度满足实验要求。同时,准备好干净的消解管、移液管、容量瓶等玻璃器皿,使用前需清洗干净并烘干,防止杂质干扰检测结果。
此外,要对水样进行预处理。对于高氯废水,需根据氯离子浓度加入适量硫酸汞溶液,以消除氯离子的干扰,通常硫酸汞与氯离子的质量比为 10:1。若水样浑浊,需进行过滤处理,确保水样清澈。

二、具体操作步骤
1、样品与试剂添加:用移液管准确移取一定量的水样置于消解管中,依次加入重铬酸钾标准溶液、硫酸汞溶液,轻轻摇匀。再缓慢加入硫酸银 - 硫酸溶液,注意沿管壁缓慢加入,避免剧烈反应导致溶液溅出,加完后再次摇匀。
2、放置消解管:将装有样品和试剂的消解管放入高氯 COD 消解器的加热孔中,确保消解管放置平稳,与加热孔紧密接触。若消解管数量不足,可在空的加热孔中放置空的消解管或专用占位器,以保证加热均匀。
3、设置消解参数:根据实验要求,在消解器的控制面板上设置消解温度和消解时间。一般来说,消解温度设置为 165℃,消解时间为 2h,具体参数可根据实际检测标准进行调整。设置完成后,确认参数无误,启动消解程序。
4、消解过程监控:在消解过程中,要密切关注消解器的运行状态,观察加热是否正常,有无异常声音或气味。若发现异常情况,应立即停止设备运行,检查并排除故障后再继续操作。
5、冷却与后续处理:消解程序结束后,消解器会自动停止加热,此时不要立即取出消解管,需等待其冷却至室温,或用冷水浴加速冷却。冷却后,将消解管从消解器中取出,进行后续的滴定或比色分析。
三、使用后的注意事项
消解完成后,及时关闭COD消解器的电源,待设备冷却后进行清洁。用干净的抹布擦拭设备表面,清除残留的溶液和污渍,对于加热孔内的杂质,可用专用工具小心清理,保持设备洁净。
实验用过的废液需按照环保要求进行处理,不得随意倾倒。玻璃器皿清洗干净后妥善存放,以备下次使用。同时,记录设备的使用情况,包括使用时间、消解参数、样品数量等,为后续的设备维护和实验追溯提供依据。
定期对高氯 COD 消解器进行维护保养,检查加热元件、温控系统等是否正常,若发现问题及时维修或更换,以保证设备的长期稳定运行。